614990, г. Пермь, ул. Полевая, д. 2
2, Polevaya str., Perm, 614990
614990, г. Пермь, ул. Полевая, д. 2
2, Polevaya str., Perm, 614990
614990, г. Пермь, ул. Полевая, д. 2
2, Polevaya str., Perm, 614990
Введение. Для новых синтезируемых фармакологически активных соединений уже на стадии стандартизации необходима разработка методик определения показателей их качества, нормируемых фармакопейной статьей на фармацевтические субстанции. Одним из таких показателей является остаточные органические растворители, для анализирования которых пригодны хроматографические методы, например, газожидкостная хроматография.
Цель. Разработать условия определения остаточных органических растворителей – уксусной кислоты в новом фармакологически активном соединении (субстанции серебряной соли 4-[4-(ацетиламиносульфонил)фенил]-6-(4-бромфенил)-5-(2-нитрофенил)-3,5-дигидропирроло[3,4-с]пиразол-3-она), провести валидацию разработанной методики.
Материалы и методы. В качестве объекта исследования использовали субстанцию серебряной соли 4-[4-(ацетиламиносульфонил) фенил]-6-(4-бромфенил)-5-(2-нитрофенил)-3,5-дигидропирроло[3,4-с]пиразол-3-она, синтезированную в Пермской государственной фармацевтической академии. Исследование вели газохроматографическим методом (газо-жидкостной хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000», ЗАО СКБ «Хроматэк», Россия).
Результаты и обсуждение. В настоящей работе отражены результаты по выбору газохроматографических условий определения остаточного органического растворителя (уксусной кислоты) в субстанции, данные условия оценены по показателям валидации, предъявляемым к аналитическим методикам.
Заключение. Разработана методика определения остаточного органического растворителя в субстанции серебряной соли 4-[4-(ацетиламиносульфонил)фенил]-6-(4-бромфенил)-5-(2-нитрофенил)-3,5-дигидропирроло[3,4-с]пиразол-3-она, проведено валидирование методики.
Introduction. For new synthesized pharmacologically active compounds, already at the stage of standardization, it is necessary to develop methods for determining their quality indicators, normalized by a pharmacopoeial article for pharmaceutical substances. One of these indicators is the residual organic solvents, for the analysis of which chromatographic methods are suitable, for example, gas-liquid chromatography.
Aim. To develop conditions for the determination of residual organic solvents - acetic acid in a new pharmacologically active compound (substance of silver salt 4-[4-(acetylaminosulfonyl)phenyl]-6-(4-bromophenyl)-5-(2-nitrophenyl)-3,5-dihydropyrrolo[3,4-c]pyrazol-3-one), to validate the developed method.
Materials and methods. The substance of the silver salt 4-[4-(acetylaminosulfonyl)phenyl]-6-(4-bromophenyl)-5-(2-nitrophenyl)-3,5-dihydropyrrolo[3,4-c]pyrazole-3-one, synthesized at the Perm State Pharmaceutical Academy. The study was carried out by the gas chromatographic method (gas-liquid chromatograph Chromatec-Crystal 5000, JSC SDO «Chromatec», Russia).
Results and discussion. This paper reflects the results of the choice of gas chromatographic conditions for determining the residual organic solvent (acetic acid) in the substance, these conditions are evaluated according to the validation indicators required for analytical methods.
Conclusion. A procedure has been developed for determining the residual organic solvent in the substance of the silver salt 4-[4-(acetylaminosulfonyl)phenyl]-6-(4-bromophenyl)-5-(2-nitrophenyl)-3,5-dihydropyrrolo[3,4-c]pyrazole-3-one, the methodology was validated.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.