pharmjournalРазработка и регистрация лекарственных средствDrug development & registration2305-20662658-5049LLC «CPHA»pharmjournal-165Research ArticleАНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДИКИ И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯANALYTICAL AND QUALITY CONTROL METHODSРАЗРАБОТКА И ВАЛИАДЦИЯ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ИННОВАЦИОННОЙ АКТИВНОЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ СУБСТАНЦИИ МЕТОДОМ ГЖХ ПИДDEVELOPMENT AND VALIDATION OF METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF RESIDUAL ORGANIC SOLVENTS IN INNOVATIVE ACTIVE PHARMACEUTICAL INGREDIENT WITH GC-FIDБутинаЕ. В.ButinaE. V.noemail@neicon.ruЗайцевС. А.ZaitsevS. A.Zajtsev@biocad.ruБасевичА. В.BasevichA. V.noemail@neicon.ruЗАО «БИОКАД»CJSC «BIOCAD»ГБОУ ВПО «Санкт-Петербургская государственная химико-фармацевтическая академия» Министерства здравоохранения Российской ФедерацииState Budgetary Educational Institution of Higher Professional Education «Saint-Petersburg state chemical-pharmaceutical Academy» of the Ministry of health of the Russian Federation20160901201904124128Copyright © Бутина Е.В., Зайцев С.А., Басевич А.В., 20192019Бутина Е.В., Зайцев С.А., Басевич А.В.Butina E.V., Zaitsev S.A., Basevich A.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.pharmjournal.ru/jour/article/view/165

Целью исследования являлась разработка и валидация новой методики количественного определения остаточных органических растворителей в субстанции А с применением ГЖХ. Исследования проведены на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и отбором проб из паровой фазы. Исследовано влияние полярности стационарной фазы на хроматографическое разделение пиков органических растворителей: хлороформа, этанола, метиленхлорида, циклогексана, этилацетата, метанола, N,N-диметилформамида, 2-пропанола. Хроматографическое разделение этанола, метанола, 2-пропанола, этилацетата, метиленхлорида и циклогексана осуществлено на кварцевой капиллярной колонке DB-624, 30 м × 0,320 мм, 1,8 мкм; хлороформа и N,N-диметилформамида – на колонке DB-WAX, 30 м × 0,250 мм, 0,25 мкм. Определены показатели пригодности хроматографической системы и критерии валидности методики. Методика обладает высокой специфичностью, точностью, линейностью, надежностью и чувствительностью.

The aim of the study was to develop and validate a new method of quantitative determination of residual organic solvents in a substance A using GLC. Studies were carried out with gas chromatography with a flame ionization detector and sampling from the vapor phase. The effect of the polarity of the stationary phase for the chromatographic separation of the organic solvents peaks: Chloroform, Ethanol, Methylene Chloride, Cyclohexane, Ethyl Acetate, Methanol, N, N-dimethylformamide, 2-propanol was investigated. Chromatographic separation of Ethanol, Methanol, 2-propanol, Ethyl Acetate, Methylene Chloride and Cyclohexane was performed with quartz capillary column DB-624, 30 m × 0.20 mm, 1.8 micron; Chloroform and N, N-dimethylformamide – DB-WAX, 30 m × 0.50 mm, 0.25 mm. System suitability criteria and the validity of method were determined. Method has high specificity, precision, linearity, sensitivity and reliability.

остаточные органические растворителивалидацияразработка методикиактивная фармацевтическая субстанцияresidual organic solventsvalidationdevelopment of methodactive pharmaceutical ingredientReferencesФедеральный закон от 12.04.2010 №61-ФЗ (ред. от 29.12.2015) «Об обращении лекарственных средств». URL: http://www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_99350/702a172c82a752194880a43d24a9c3c323343da5/ (дата обращения 20.05.2016).Федеральный закон от 12.04.2010 №61-ФЗ (ред. от 29.12.2015) «Об обращении лекарственных средств». URL: http://www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_99350/702a172c82a752194880a43d24a9c3c323343da5/ (дата обращения 20.05.2016).ОФС.1.1.0013.15. Статистическая обработка результатов химического эксперимента // Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII изд. Т. I. URL: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/pharmacopoeia_1/HTML/#235/z (дата обращения 20.05.2016).ОФС.1.1.0013.15. Статистическая обработка результатов химического эксперимента // Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII изд. Т. I. URL: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/pharmacopoeia_1/HTML/#235/z (дата обращения 20.05.2016).ОФС.1.1.0008.15. Остаточные органические растворители // Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII изд. Т. I. URL: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/pharmacopoeia_1/HTML/#187/z (дата обращения 20.05.2016).ОФС.1.1.0008.15. Остаточные органические растворители // Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII изд. Т. I. URL: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/pharmacopoeia_1/HTML/#187/z (дата обращения 20.05.2016).ОФС.1.1.0012.15. Валидация аналитических методик // Государственная фармакопея Российской Федерации, XIII изд. Том I. URL: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/pharmacopoeia_1/HTML/#222/z (дата обращения 20.05.2016).ОФС.1.1.0012.15. Валидация аналитических методик // Государственная фармакопея Российской Федерации, XIII изд. Том I. URL: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/pharmacopoeia_1/HTML/#222/z (дата обращения 20.05.2016).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.