pharmjournalРазработка и регистрация лекарственных средствDrug development & registration2305-20662658-5049LLC «CPHA»10.33380/2305-2066-2019-8-1-108-112pharmjournal-656Research ArticleРЕГУЛЯТОРНЫЕ ВОПРОСЫREGULATORY ISSUESПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ: ВЛИЯНИЕ ПОПРАВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ И ПОЗДНО ВЫХОДЯЩИХ ПИКОВ ПРИМЕСЕЙ НА ТРЕБОВАНИЕ К ОТНОШЕНИЮ СИГНАЛ/ШУМ (ОБЗОР)CHROMATOGRAPHIC SYSTEM SUITABILITY TESTING: INFLUENCE OF CORRECTION FACTORS AND LATE ELUTING PEAKS OF IMPURITIES ON THE REQUIREMENT FOR THE SIGNAL-TO-NOISE RATIO (REVIEW)ЭпштейнН. А.EpshteinN. A.naumepshtein@gmail.comЦентр регистрации и разработки лекарственных средств ООО «ИРВИН 2»Center of registration and development of medicines LLC «IRVIN 2»20191402201981108112Copyright © Эпштейн Н.А., 20192019Эпштейн Н.А.Epshtein N.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.pharmjournal.ru/jour/article/view/656Введение

Введение. В случае методик определения примесей нередко возникают проблемы, связанные как с установлением, так и с проверкой выполнения требования к необходимой чувствительности хроматографической системы.

Текст

Текст. Рассмотрено влияние поправочных коэффициентов и поздно выходящих пиков примесей на требование к отношению сигнал/шум (S/N) для проверки пригодности хроматографической системы.

Заключение

Заключение. Даны рекомендации как обнаружить ситуации, при которых требование S/N≥10 недостаточно для надежного детектирования пиков всех примесей (родственных веществ), и при этом как скорректировать концентрацию испытуемого раствора и/или требование к отношению S/N для контроля пригодности системы.

Introduction

Introduction. In case of methods of impurities determination quite often there are problems connected both with establishment and with check of implementation of the requirement to necessary sensitivity of a chromatographic system.

Text

Text. Influence of correction factors and late eluting peaks of impurities on the requirement for the signal-to-noise ratio (S/N) for chromatographic system suitability testing is considered.

Conclusion

Conclusion. The recommendations are provided how to detect situations at which the requirement of S/N≥10 is insufficient for reliable detecting peaks of all impurities (related substances) and therewith how to correct concentration of test solution and/or the requirement to S/N for system suitability testing.

отношение сигнал/шумпригодность системыпоправочные коэффициентыпоздно выходящие пикипримесиродственные веществаsignal-to-noise ratiosystem suitabilitycorrection factorslate eluting peaksimpuritiesrelated substancesReferencesЭпштейн Н. А., Емшанова С. В. О требованиях к пригодности хроматографической системы при контроле качества лекарственных субстанций и препаратов методом ВЭЖХ. Химико-фармацевтический журнал. 2008; 42(11): 34–40.Epshtein N. A., Emshanova S. V. Requirements to HPLC systems suitable for quality control of parent substances and dosage forms. Pharmaceutical Chemistry Journal. 2008; 42(11): 637–643.Technical Guide for the Elaboration of Monographs. 7th Ed. European Pharmacopoeia. 2015.Technical Guide for the Elaboration of Monographs. 7th Ed. European Pharmacopoeia. 2015.United States Pharmacopoeia. USP40–NF35. 2017.United States Pharmacopoeia. USP40–NF35. 2017.Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Москва. 2018; 1: 863.Russian Federation State Pharmacopoeia XIV ed. M., 2018; 2: 1004 (In Russ.).Эпштейн Н. А. О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы. Ведомости НЦЭСМП. 2017; 7(2): 85-91. Available at: https://www.researchgate. net/publication/318041495_ABOUT_ADMISSIBLE_VALUES_OF_ DISREGARD_LIMITS_FOR_IMPURITIES_AND_SIGNAL-TO-NOISE_RATIO_WHEN_CHECKING_CHROMATOGRAPHIC_SYSTEM_SENSITIVITY_O_dopustimyh_znaceniah_poroga_ignorirovania_primesej_i_otnosenia_sEpshtein N. A. About admissible values of disregard limits for impurities and signal-to-noise ratio when checking chromatographic system sensitivity. The Bulletin of the Scientific Center for Expert Evaluation of Medicinal Products. 2017; 7(2): 85-91 (In Russ.). Available at: https://www.researchgate.net/publication/318041495_ABOUT_ADMISSIBLE_VALUES_OF_DISREGARD_LIMITS_FOR_IMPURITIES_AND_SIGNAL-TONOISE_RATIO_WHEN_CHECKING_CHROMATOGRAPHIC_SYSTEM_SENSITIVITY_O_dopustimyh_znaceniah_poroga_ignorirovania_primesej_i_otnosenia_sSnyder L. R., Kirkland J. J., Glajch J. L. Practical HPLC Method Development. 3nd ed. – New Jersey: J. Wiley. 2010.Snyder L. R., Kirkland J. J., Glajch J. L., Practical HPLC Method Development. 3nd ed. – New Jersey: J. Wiley. 2010.Reviewer Guidance: Validation of Chromatographic Methods. Center for Drug Evaluation and Research (СDER). Washington. 1994.Reviewer Guidance: Validation of Chromatographic Methods. – Center for Drug Evaluation and Research (СDER). Washington. 1994.ICH Harmonised Tripartite Guideline. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). – ICH. 2005.ICH Harmonised Tripartite Guideline. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). – ICH. 2005.Эрмер Й., Миллер Д. Х. МакБ. Валидация методик в фармацевтическом анализе. Примеры наилучших практик. – М.: ВИАЛЕК. 2013.Ermer Y., Miller, D. H. McB. Validation techniques in pharmaceutical analysis. Examples of best practices. – M.: VIALEK. 2013Эпштейн Н. А. О стрессовых экспериментах при разработке / усовершенствовании аналитических методик и технологий лекарственных субстанций и препаратов. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2016; 3(16): 54–68. Available at: https://www.researchgate.net/publication/309858541_ABOUT_ STRESS_EXPERIMENTS_BY_DEVELOPING_IMPROVING_ANALYTICAL_METHODS_AND_TECHNOLOGYEpshtein N. A. About stress experiments by developing/improving analytical methods and technology of drug substances and medicines. Drug Development & Registration. 2016; 3(16): 54–68 (In Russ.). Available at: https://www.researchgate.net/publication/309858541_ABOUT_STRESS_EXPERIMENTS_BY_DEVELOPING_IMPROVING_ANALYTICAL_METHODS_AND_TECHNOLOGYIncrease Waters 996 Photodiode Array Detector Sensitivity with Maxplot. Waters. 2000. Available at: http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/wpp06.pdfIncrease Waters 996 Photodiode Array Detector Sensitivity with Maxplot. Waters. 2000. Available at: http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/wpp06.pdfHPLC Simulator 6.0. Available at: http://hplc-simulator.software.informer.com/6.0/.HPLC Simulator 6.0. Available at: http://hplc-simulator.software.informer.com/6.0/.Эпштейн Н. А. Совместимость лекарственных и вспомогательных веществ при разработке лекарственных форм. Химико-фармацевтический журнал. 2018; 52(7): 50–60. Available at: http://chem.folium.ru/index.php/chem/article/view/3993.Epshtein N. A. Compatibility between drugs and excipients when developing dosage forms. Pharmaceutical Chemistry Journal. 2018; 52(7); 50–60. Available at: http://chem.folium.ru/index.php/chem/article/view/3993.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.