Введение. В статье представлены данные по количественному определению ртути в водном растворе фармацевтической субстанции протамина сульфата методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах, модифицированных золотополимерной композицией. Существующая методика определения примеси ртути в протамине сульфат согласно Европейской фармакопее – многостадийное титрование с дитизоном – трудоемка и не позволяет достичь воспроизводимости.
Цель. Проведение анализа содержания примеси биоаккумуляционной ртути в растворе протамина сульфата методом инверсионной вольтамперометрии.
Материалы и методы. Субстанция протамина сульфата (Производитель Альпс Фармасьютикал Индастри Ко.Лтд). Экспериментальные данные получены на полуавтоматическом анализаторе ТА-4 (ООО НПП «Томьаналит», г. Томск) с программным обеспечением VALabТх в комплекте.
Результаты и обсуждение. Адаптирована методика определения ртути в воде и представлены результаты ее апробации на растворе протамина сульфат. Приведены результаты проверки работы электродов методом «введено-найдено», полученные результаты единичного анализа ртути входили в интервал 0,0038–0,0063 мг/л, что подтверждает их готовность к работе. Данный интервал прописан в методике и означает границы допустимых отклонений. Пределы обнаружения ртути на приборе составляют 10-6 –10-10 моль/л. Из исследуемой нами субстанции протамина сульфат мы приготовили раствор с концентраций 10 мг/мл и произвели измерения на подготовленных к работе электродах. Содержание ртути в исследуемой пробе составило 0,00034 мг/л. Согласно сертификату анализа на продукт протамина сульфата содержание ртути должно быть ≤10 мд. Было изучено влияние изменения времени накопления. Оптимальное время накопления составило 80 с, поскольку при стандартных условиях ртуть не вся успевает сконцентрироваться на поверхности электрода, а выше 80 с не происходит существенного увеличения содержания ртути.
Заключение. Предложенная методика определения ртути в воде методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах, модифицированных золотополимерной композицией может быть адаптирована для определения биоаккумуляционной ртути в фармацевтической субстанции протамина сульфат. Полученные данные свидетельствуют о том, что данный метод можно применять в контроле качества лекарственных средств, как альтернативный экспресс-метод для определения примеси ртути существующему методу многостадийного титрования с дитизоном.
Introduction. The article presents data of the quantitative mercury determination in an aqueous solution of the pharmaceutical substance protamine sulfate by stripping voltammetry on graphite electrodes modified with a gold-polymer composition. The existing method to determine the mercury impurity in protamine sulfate according to the European Pharmacopoeia – multistage titration with dithizone – is laborious and does not allow to achieve repeatability.
Aim. Analyzing the content of bioaccumulative mercury impurities in a protamine sulfate solution by stripping voltammetry. Materials and methods. Protamine Sulfate Substance (Manufacturer Alps Pharmaceutical Industry Co.Ltd). Experimental data were obtained on a TA-4 semi-automatic analyzer (LLC NPP Tomianalit, Tomsk) with VALabTx software.
Results and discussion. We adapted the method for mercury determination in water and presented the results of its testing on protamine sulfate solution. The results of testing the electrode operation using the «entered-found» method are given, the results of a single mercury analysis were included in the interval 0, 0038–0,0063 mg/l, which confirms their readiness for work. This interval is registered in the methodology and means the limits of permissible deviations. The limits of detection of mercury on the device are 10-6 –10-10 mol/l. We prepared a solution with concentrations of 10 mg/m from the protamine sulfate substance and measured it on prepared electrodes. The mercury content in the test sample was 0.00034 mg/l. According to the certificate of protamine sulfate, the mercury content should be ≤10 ppm. We studied the effect in changing of accumulation time. The optimal accumulation time was 80 seconds, because under standard conditions, not all mercury concentrates on the electrode surface, and above 80 seconds there is no significant increase in mercury content.
Conclusion. The proposed method for mercury determination in water by stripping voltammetry on graphite electrodes modified with a gold-polymer composition can be adapted to determine bioaccumulative mercury in the pharmaceutical substance protamine sulfate. The findings suggest that this method can be used in quality control of medicines, as an alternative express method for mercury impurities determination to the existing multistage titration method with dithizone.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.