197376, г. Санкт-Петербург, ул. Проф. Попова, д. 14, лит. А
Elena V. Flisyuk
14A, Prof. Popov str., Saint-Petersburg, 197376
197376, г. Санкт-Петербург, ул. Проф. Попова, д. 14, лит. А
Sergey S. Belokurov
14A, Prof. Popov str., Saint-Petersburg, 197376
197376, г. Санкт-Петербург, ул. Проф. Попова, д. 14, лит. А
Igor A. Narkevich
14A, Prof. Popov str., Saint-Petersburg, 197376
190013, г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 26
Oleg M. Flisyuk
26, Moskovsky Prospect, Saint-Petersburg, 190013
Ивкин Дмитрий Юрьевич
197376, г. Санкт-Петербург, ул. Проф. Попова, д. 14, лит. А
Dmitry Yu. Ivkin
14A, Prof. Popov str., Saint-Petersburg, 197376
Введение. Виброкавитационные гомогенизаторы находят все большее применение в различных отраслях промышленности, в том числе и в фармацевтической – для приготовления кремов, гелей для придания им однородного состава, а в последнее время и для экстрагирования ценных веществ из материалов растительного происхождения. Как было показано нами ранее, сравнение экстрагирования диосцина из семян пажитника сенного, проведенного в аппаратах различных конструкций, при одинаковых условиях организации процесса показало, что наиболее эффективным способом оказался способ экстрагирования в виброкавитационном поле. Очевидно, это связано с тем, что кавитация снижает диффузионное сопротивление процесса и таким образом повышает интенсивность процесса переноса массы вещества из твердой фазы в раствор. Однако процесс экстрагирования в аппаратах такого типа является сложным и сопровождается измельчением семян, что приводит к изменению дисперсного состава твердой фазы. В более ранних работах на примере извлечения диосцина из семян пажитника сенного показано, что повышение частоты вращения ротора увеличивает выход БАВ. Однако тонкое измельчение сырья часто приводит к образованию слоя осадка, загрязняющего раствор балластными веществами и затрудняющего его очистку, а также снижает выход БАВ, поэтому изучение этого процесса является необходимым для регулирования дисперсного состава, чтобы обеспечить наибольшую эффективность экстрагирования в аппаратах такого типа.
Цель. Провести теоретический и экспериментальный анализ процесса измельчения частиц семян пажитника сенного в виброкавитационном гомогенизаторе, сопровождающимся экстрагированием БАВ, а также получить зависимости, позволяющие оценить вклад измельчения при формировании дисперсного состава шрота в данном аппарате и определить средний размер частиц в результате дробления.
Материалы и методы. Первым этапом исследования стал теоретический анализ процесса измельчения, так как он является частным случаем большого класса процессов, в которых дисперсный состав твердой фазы непостоянен. Поэтому в данной работе для математического описания измельчения частиц использована модель, учитывающая кинетические особенности рассматриваемого процесса. Экспериментальное изучение извлечения ценных компонентов из растительного сырья проводилось на лабораторной установке с виброкавитационным гомогенизатором периодического действия. В качестве сырья были использованы семена пажитника сенного, приобретенных в фирме ООО «Стоинг» г. Москва (Россия). Товароведческий анализ показал соответствие сырья требованиям ГФ XIV издания. Исходный водный раствор этанола (объемной концентрацией 60 %) с семенами пажитника сенного загружался в стакан 6, в объеме 0,2 литра, затем ротор аппарата приводился во вращение и выводился на заданную частоту вращения. Опыты проводились виброкавитационный гомогенизаторе, который представляет лабораторный образец аппарата, изготовленного в СПбГТИ(ТУ), состоящий из статора и ротора, вращающегося при частоте вращения – 1000, 3000 и 5000 об/мин (16,7; 50 и 83,3) 1/с. При каждом значении частоты вращения ротора время процесса варьировалось в диапазоне от 0 до 50 минут, причем процесс вели в течение 60, 120, 180, 240 и 300 секунд. Исследования проведенные в течение 5 минут и более показали, что дисперсный состав шрота практически не изменяется во времени, но существенно зависит от частоты вращения ротора. Таким образом, после 5 минут наступает некая стабилизация дисперсного состава и дальнейшее пребывание материала в аппарате не приводит к заметному изменению дисперсного состава. После каждого опыта шрот отбирали, высушивали и проводили ситовой анализ дисперсного состава.
Результаты и обсуждение. По результатам, полученным при обработке экспериментальных данных по уравнению, были рассчитаны значения средней вероятности измельчения частиц и, как оказалось, она практически не зависит от времени, а зависит только от частоты вращения ротора. Была получена зависимость изменения средней вероятности измельчения частиц при различной частоте вращения ротора. Анализ этих результатов показал, что величина средней вероятности измельчения частиц в кавитационном гомогенизаторе увеличивается с повышением частоты вращения ротора, что вполне ожидаемо, так как возрастает частота контактов частиц с рабочими органами аппарата. Кроме того, полученная зависимость для средней вероятности измельчения частиц имеет линейный характер. Данное выражение достаточно точно описывает значения изменения во времени относительной массы частиц в рабочем диапазоне n = 16,7 – 83,3 1/с. С учетом этих значений экспериментальные и расчетные результаты имеют хорошее совпадение.
Заключение. Предложенный подход и полученные результаты могут быть использованы для оценки дисперсного состава частиц, получаемых и в других конструкциях аппаратов подобного действия.
Introduction. Vibration cavitation homogenizers are increasingly used in various industries, including the pharmaceutical industry – for the preparation of creams, gels to give them a homogeneous composition, and more recently for the extraction of valuable substances from plant materials. As we have shown earlier, a comparison of the extraction of dioscin from fenugreek seeds, carried out in devices of various designs, under the same conditions for organizing the process showed that the most effective method was the extraction method in a vibro-cavitation field. Obviously, this is due to the fact that cavitation reduces the diffusion resistance of the process and, thus, increases the intensity of the process of transferring the mass of a substance from the solid phase to the solution. However, the extraction process in apparatus of this type is complex and is accompanied by crushing of seeds, which leads to a change in the dispersed composition of the solid phase.
Aim. Conduct a theoretical and experimental analysis of the process of grinding hay fenugreek seeds particles in a vibrocavitation homogenizer, accompanied by the extraction of biologically active substances, as well as obtaining dependences that allow evaluating the contribution of grinding to the formation of the dispersed composition of the meal in this apparatus and determining the average particle size as a result of crushing. In earlier works, using the example of the extraction of dioscin from fenugreek seeds, it was shown that an increase in the rotor speed increases the yield of biologically active substances. However, fine grinding of raw materials often leads to the formation of a sediment layer that pollutes the solution with ballast substances and complicates its purification, and also reduces the yield of biologically active substances, therefore, the study of this process is necessary to control the dispersed composition in order to ensure the highest extraction efficiency in devices of this type.
Materials and methods. The first stage of the study was the theoretical analysis of the grinding process, since it is a special case of a large class of processes in which the dispersed composition of the solid phase is not constant. Therefore, in this work, for the mathematical description of particle grinding, a model is used that takes into account the kinetic features of the process under consideration. An experimental study of the extraction of valuable components from plant raw materials was carried out in a laboratory setup with a vibro-cavitation homogenizer of periodic action. As a raw material, we used fenugreek seeds purchased from LLC «Stoing», Moscow (Russia), which we used for research. Commodity analysis showed the compliance of raw materials with the requirements of the GF XIV edition. The initial, aqueous solution of ethanol (volume concentration 60 %) with fenugreek seeds was loaded into glass 6, in a volume of 0.2 liters, then the rotor of the apparatus was brought into rotation and brought to a given rotation frequency. The experiments were carried out at a rotation frequency of 1000, 3000 and 5000 rpm (16.7; 50 and 83.3) 1/s. At each value of the rotor speed, the process time varied in the range from 0 to 50 minutes, and the process was carried out for 60, 120, 180, 240 and 300 seconds. Studies carried out for 5 minutes or more showed that the dispersed composition of the meal practically does not change over time, but significantly depends on the rotor speed. Thus, after 5 minutes, a certain stabilization of the dispersed composition occurs and further residence of the material in the apparatus does not lead to a noticeable change in the dispersed composition. After each experiment, the meal was taken, dried, and sieve analysis of the dispersed composition was carried out.
Results and discussion. Based on the results obtained by processing the experimental data according to the equation, the values of the average probability of particle crushing were calculated and, as it turned out, it practically does not depend on time, but depends only on the rotor speed. The dependence of the change in the average probability of particle grinding at different rotor speed was obtained. The analysis of these results showed that the value of the average probability of particle grinding in the cavitation homogenizer increases with an increase in the rotor speed, which is quite expected, since the frequency of contacts of particles with the working organs of the apparatus increases. In addition, the obtained dependence for the average probability of particle crushing is linear. This Expression quite accurately describes the values of the change in time of the relative mass of particles in the working range n = 16.7 – 83.3 1/s. Taking these values into account, the experimental and calculated results are in good agreement.
Conclusions. The proposed approach and the results obtained can be used to assess the dispersed composition of particles obtained in other designs of devices of similar action.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.