Анализ процесса измельчения в виброкавитационном гомогенизаторе

Введение. Виброкавитационные гомогенизаторы находят все большее применение в различных отраслях промышленности, в том числе и в фармацевтической – для приготовления кремов, гелей для придания им однородного состава, а в последнее время и для экстрагирования ценных веществ из материалов растительного происхождения. Как было показано нами ранее, сравнение экстрагирования диосцина из семян пажитника сенного, проведенного в аппаратах различных конструкций, при одинаковых условиях организации процесса показало, что наиболее эффективным способом оказался способ экстрагирования в виброкавитационном поле. Очевидно, это связано с тем, что кавитация снижает диффузионное сопротивление процесса и таким образом повышает интенсивность процесса переноса массы вещества из твердой фазы в раствор. Однако процесс экстрагирования в аппаратах такого типа является сложным и сопровождается измельчением семян, что приводит к изменению дисперсного состава твердой фазы. В более ранних работах на примере извлечения диосцина из семян пажитника сенного показано, что повышение частоты вращения ротора увеличивает выход БАВ. Однако тонкое измельчение сырья часто приводит к образованию слоя осадка, загрязняющего раствор балластными веществами и затрудняющего его очистку, а также снижает выход БАВ, поэтому изучение этого процесса является необходимым для регулирования дисперсного состава, чтобы обеспечить наибольшую эффективность экстрагирования в аппаратах такого типа.

Цель. Провести теоретический и экспериментальный анализ процесса измельчения частиц семян пажитника сенного в виброкавитационном гомогенизаторе, сопровождающимся экстрагированием БАВ, а также получить зависимости, позволяющие оценить вклад измельчения при формировании дисперсного состава шрота в данном аппарате и определить средний размер частиц в результате дробления.

Материалы и методы. Первым этапом исследования стал теоретический анализ процесса измельчения, так как он является частным случаем большого класса процессов, в которых дисперсный состав твердой фазы непостоянен. Поэтому в данной работе для математического описания измельчения частиц использована модель, учитывающая кинетические особенности рассматриваемого процесса. Экспериментальное изучение извлечения ценных компонентов из растительного сырья проводилось на лабораторной установке с виброкавитационным гомогенизатором периодического действия. В качестве сырья были использованы семена пажитника сенного, приобретенных в фирме ООО «Стоинг» г. Москва (Россия). Товароведческий анализ показал соответствие сырья требованиям ГФ XIV издания. Исходный водный раствор этанола (объемной концентрацией 60 %) с семенами пажитника сенного загружался в стакан 6, в объеме 0,2 литра, затем ротор аппарата приводился во вращение и выводился на заданную частоту вращения. Опыты проводились виброкавитационный гомогенизаторе, который представляет лабораторный образец аппарата, изготовленного в СПбГТИ(ТУ), состоящий из статора и ротора, вращающегося при частоте вращения – 1000, 3000 и 5000 об/мин (16,7; 50 и 83,3) 1/с. При каждом значении частоты вращения ротора время процесса варьировалось в диапазоне от 0 до 50 минут, причем процесс вели в течение 60, 120, 180, 240 и 300 секунд. Исследования проведенные в течение 5 минут и более показали, что дисперсный состав шрота практически не изменяется во времени, но существенно зависит от частоты вращения ротора. Таким образом, после 5 минут наступает некая стабилизация дисперсного состава и дальнейшее пребывание материала в аппарате не приводит к заметному изменению дисперсного состава. После каждого опыта шрот отбирали, высушивали и проводили ситовой анализ дисперсного состава.

Результаты и обсуждение. По результатам, полученным при обработке экспериментальных данных по уравнению, были рассчитаны значения средней вероятности измельчения частиц и, как оказалось, она практически не зависит от времени, а зависит только от частоты вращения ротора. Была получена зависимость изменения средней вероятности измельчения частиц при различной частоте вращения ротора. Анализ этих результатов показал, что величина средней вероятности измельчения частиц в кавитационном гомогенизаторе увеличивается с повышением частоты вращения ротора, что вполне ожидаемо, так как возрастает частота контактов частиц с рабочими органами аппарата. Кроме того, полученная зависимость для средней вероятности измельчения частиц имеет линейный характер. Данное выражение достаточно точно описывает значения изменения во времени относительной массы частиц в рабочем диапазоне n = 16,7 – 83,3 1/с. С учетом этих значений экспериментальные и расчетные результаты имеют хорошее совпадение.

Заключение. Предложенный подход и полученные результаты могут быть использованы для оценки дисперсного состава частиц, получаемых и в других конструкциях аппаратов подобного действия.

1. Белокуров С. С., Флисюк Е. В., Наркевич И. А., Лужанин В. Г., Шилов С. В., Новикова К. О. Сравнительный анализ перспективных методов экстрагирования для получения извлечений из семян пажитника сенного. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2019;8(3):47–53.

2. Пименов Ю. А. Виброкавитационный смеситель-гомогенизатор. Патент РФ № 2131761. Рег. № 98105553/25. Заявл. 25.03.1998. Опубл. 20.06.1999.

3. Флисюк Е. В., Белокуров С. С., Наркевич И. А., Шиков А. Н., Флисюк О. М., Ивкин Д. Ю. Кинетика экстрагирования диосцина из растительного сырья в виброкавитационном гомогенизаторе. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2020;9(2):77–81.

4. Chakraborty J., Ramkrishna D. Identification of Markov Matrices of Milling Models. Ind. Eng. Chem. Res. 2009;48:9763–9771. DOI: 10.1021/ie900456j.

5. Berthiaux H., Mizonov V., Zhukov V. Application of the theory of Markov chains to model different processes in particle technology.Powder Technology. 2005;157:128–137. DOI: 10.1016/j.powtec.2005.05.019.

6. Berthiaux H. Analysis of grinding processes by Markov chains. Powder Technology. 2014;253:385–392. DOI: 10.1016/S0009-2509(00)00086-5.

7. Межеумов Г. Г., Жуков В. П., Мизонов В. Е. Применение теории цепей Маркова к моделированию замкнутого цикла измельчения. Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. 2005;48(4):135–137.

8. Мизонов В. Е., Федосов C. B., Смирнов С. Ф., Красильников А. Г. Применение теории цепей Маркова к моделированию кинетики измельчения в трубных мельницах замкнутого цикла. Строительные материалы. 2007;10:41–45.

9. Mitrofanov A., Mizonov V., Tannous K., Ovchinnikov L. A. Markov chain model to describe fluidization of particles with time-varying properties. Particulate Scienceand Technology. 2018;36(2)244–253. DOI: 10.1080/02726351.2016.1243180.

10. Пеньков Н. В., Флисюк О. М. Математическая модель процессов дробления частиц в аппаратах периодического и непрерывного действия. Журнал прикладной химии. 1985;58(5):1161.

11. Флисюк О. М., Фролов В. Ф., Саргаева Ю. В. Теоретическое и экспериментальное исследование процесса дробления в скоростномгрануляторе. Теоретические основы химической технологии. 2010;44(6):712–714.