Валидация аналитических методик: графические и расчетные критерии для оценки линейности методик на практике
https://doi.org/10.33380/2305-2066-2019-8-2-122-130
Аннотация
Введение. При валидации аналитических методик одной из обязательных характеристик является «Линейность». Вопросы, связанные с валидацией линейности методик, до сих пор являются актуальными.
Цель. Рассмотреть основные графические и расчетные критерии для подтверждения линейности аналитических методик и их ограничения, а также дать рекомендации.
Материалы и методы. Статистические расчеты выполнены с помощью программы MS Excel. Экспериментальные данные получены методом ВЭЖХ.
Результаты и обсуждение. Подробно рассмотрены основные критерии для доказательства/подтверждения линейности аналитических методик и их ограничения. Показано, что эти критерии не всегда могут дать надежную оценку линейности методики, указаны возможные причины этого и даны рекомендации.
Заключение. При валидации методик необходимо доказывать/подтверждать их линейность с помощью двух, а надежнее – трех критериев, одним из которых обязательно должна быть линейность графика зависимости измеряемого отклика (Y) от концентрации определяемого вещества (C). С другой стороны, показано, что не следует формально подходить к оценке нелинейности методики при использовании графических и расчетных критериев, основанных на математической статистике, так как они не учитывают возможность практической незначимости небольших отклонений от линейной зависимости Y от C.
Об авторе
Н. А. Эпштейн
Центр регистрации и разработки лекарственных средств ООО «ИРВИН 2»
Россия
Россия
Researcher ID: A-7114 -2019
Список литературы
1. ICH Harmonised Tripartite Guideline. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). ICH, 2005; 13.
2. United States Pharmacopoeia. <1225> Validation of compendial procedures. USP40–NF35. 2017; 1640–1646.
3. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Москва. 2018; 1: 276–288.
4. Green J. М. А Practical Guide to Analytical Method Validation. Analytical Chemistry News & Features. 1996; 1: 305А–309А. https://doi.org/10.1021/ac961912f.
5. Эпштейн Н. А. Оценка пригодности (валидация) ВЭЖХ методик в фармацевтическом анализе (Обзор). Химико-фармацевтический журнал. 2004; 38(4): 40–56. https://doi.org/10.1023/b:phac.0000038422.27193.6c
6. Эрмер Й., Миллер Д. Х. Мак Б. Валидация методик в фармацевтическом анализе. Примеры наилучших практик. М.: ВИАЛЕК. 2013; 512.
7. Руководство для предприятий фармацевтической промышленности. Методические рекомендации. Ч. I. Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств / Под ред. Н. В. Юргеля, А. Л. Младенцева, А. В. Бурдейна и др. М.: Изд-во «Спорт и культура – 2000». 2007; 5–92.
8. Гризодуб А. И. Стандартизованные процедуры валидации методик контроля качества лекарственных средств. Харьков: Государственное предприятие «Украинский научный фармакопейный центр качества лекарственных средств», 2016; 396.
9. Massart D. L., Vandeginste B. G. M., Buydens L. M. C., De Jong S., Lewi P. J., Smeyers-Verbeke J. Straight Line Regression and Calibration, in: Handbook of Chemometrics and Qualimetrics: Part A, volume 20A of Data Handling in Science and Technology. Amsterdam, Netherlands: Elsevier. 1998; 171–230. https://doi.org/10.1016/S0922-3487(97)80038-X.
10. Vial J., Jardy A. Taking into account both preparation and injection in HPLC linearity studies. J. Chromatogr. Sci. 2000; 38: 189–194.
11. Burke S. Regression and Calibration. LC-GC Europe Online Supplement statistics and data analysis. 2001: 13–18.
12. Kiser M. M., Dolan J. W. Selecting the Best Curve Fit. LC-GC North America. 2004; 22(2): 138–143.
13. Mark H., Workman J. Chemometrics in Spectroscopy. How to Test for Non-linearity. Spectroscopy. 2005; 20(9): 26–35.
14. Mark H., Workman J. Linearity in calibration: Other tests for nonlinearity // Spectroscopy. 2005; 20(4): 38–39.
15. Scheilla Vitorino Carvalho de Souza, Junqueira R. G. A procedure to assess linearity by ordinary least squares method. Analytica Chimica Acta. 2005; 552(1-2): 25–35. https://doi.org/10.1016/j.aca.2005.07.043.
16. Mark H., Workman J. Chemometrics in Spectroscopy. Linearity in Calibration: Quantifying Nonlinearity, Part II. Spectroscopy. 2006; 21(1): 44-54.
17. Bruggemann L., Quapp W., Wennrich R. Test for non-linearity concerning linear calibrated chemical measurements. Accred Qual Assur.2006; 11: 625–631. https://doi.org/10.1007/s00769-006-0205-x.
18. Burrows J, Watson K. Linearity of chromatographic systems in drug analysis part I: theory of nonlinearity and quantification of curvature. Bioanalysis. 2015; 7 (14): 1731–1743. https://doi.org/10.4155/bio.15.103.
19. Burrows J, Watson K. Linearity of chromatographic systems in drug analysis part II: a Monte Carlo justification for the use of nonlinear regressions. Bioanalysis. 2015; 7 (14): 1745–1761. https://doi.org/10.4155/bio.15.104.
20. Burrows J, Watson K. Linearity of chromatographic systems in drug analysis part III: examples of nonlinear drug assays. Bioanalysis. 2015; 7 (14): 1763–1774. https://doi.org/10.4155/bio.15.105.
21. Raposo F. Evaluation of analytical calibration based on least-squares linear regression for instrumental techniques: A tutorial review. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2016; 77: 167–185. https://doi.org/10.1016/j.trac.2015.12.006.
22. Rawski R. I., Sanecki P. T., Kijowska K. M., Skital P. M., Saletnik D. E. Regression Analysis in Analytical Chemistry. Determination and Validation of Linear and Quadratic Regression Dependencies. S. Afr. J. Chem. 2016; 69: 166–173. https://doi.org/10.17159/0379-4350/2016/v69a20.
23. Мымриков Антон. Действительно ли ваша калибровка является прямой линией? Available at: https://pharm-community.com/2017/8336/ (accessed 25.12.2017).
24. Chemometrics in Chromatography ed. by Komsta L., Vander Heyden Y., Sherma J. Boca Raton: CRC Press. 2018; 506. https://doi.org/10.1201/9781315154404.
25. Доерфель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир. 1966; 211. https://doi.org/10.1002/bimj.19690110612.
26. Эпштейн Н. А. О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы. Ведомости НЦЭСМП. 2017; 7(2): 85–91.
27. Reviewer Guidance: Validation of Chromatographic Methods. Center for Drug Evaluation and Research (CDER). Washington. 1994. Available at: https://www.fda.gov/downloads/drugs/guidances/ucm134409.pdf.
28. Rosario LoBrutto and Tarun Patel. Method Validation in HPLC for Pharmaceutical Scientists. Ed. By Kazakevich Y.V., LoBrutto R. Hoboken, New Jersey: John Wiley & Sons, Inc. 2007; 455–502. https://doi.org/10.1002/9780470087954.ch9.
29. Gao Quanyin and Sanvordeker D.R. Analytical methods development and methods validation for oral solid dosage forms in Generic Drug Product Development: Solid Oral Dosage Forms, 2-nd Ed. Shargel, Leon: CRC Press/Taylor & Francis Group. 2014; 31–50.
30. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994; 268.
31. Njaka N. A., Elise O. R., Herinirina N. R., Lucienne V. R., Manovantsoatsiferana H., R. A., Randrianarivony E. Dealing with Outlier in Linear Calibration Curves: A Case Study of Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry. World Journal of Applied Chemistry. 2018; 3 (1): 10–16.
Рецензия
Для цитирования:
Эпштейн Н.А. Валидация аналитических методик: графические и расчетные критерии для оценки линейности методик на практике. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2019;8(2):122-130. https://doi.org/10.33380/2305-2066-2019-8-2-122-130
For citation:
Epshtein N.A. Validation of Analytical Procedures: Graphic and Calculated Criteria for Assessment of Methods Linearity in Practice. Drug development & registration. 2019;8(2):122-130. (In Russ.) https://doi.org/10.33380/2305-2066-2019-8-2-122-130
Просмотров:
9142
Послать статью по эл. почте 